流動(dòng)相跑空對(duì)色譜柱會(huì)產(chǎn)生顯著的影響,以下是對(duì)這些影響的詳細(xì)分析以及相應(yīng)的處理措施:
### 一、對(duì)色譜柱的影響
1. **氣泡進(jìn)入色譜柱**
* 當(dāng)流動(dòng)相跑空時(shí),泵會(huì)吸入空氣,這些氣泡可能會(huì)進(jìn)入色譜柱。氣泡的存在會(huì)干擾流動(dòng)相的流動(dòng),導(dǎo)致流速不穩(wěn)定,進(jìn)而影響色譜分析的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
2. **溶劑突然減少或中斷**
* 流動(dòng)相跑空意味著色譜柱內(nèi)的溶劑突然減少或中斷,這會(huì)導(dǎo)致樣品在柱內(nèi)的傳質(zhì)過(guò)程受到影響。具體來(lái)說(shuō),樣品可能會(huì)在柱內(nèi)滯留時(shí)間過(guò)長(zhǎng),造成峰形展寬和分辨率降低。此外,樣品與固定相的相互作用也會(huì)減弱,導(dǎo)致保留時(shí)間縮短和靈敏度下降。
3. **柱子內(nèi)部可能干涸**
* 在極端情況下,如果流動(dòng)相長(zhǎng)時(shí)間跑空,色譜柱內(nèi)部可能會(huì)干涸。這會(huì)導(dǎo)致柱效顯著降低,甚至可能損壞色譜柱。
4. **對(duì)泵和密封墊的損壞**
* 流動(dòng)相還充當(dāng)了活塞和密封墊之間的潤(rùn)滑劑,沒(méi)有了流動(dòng)相的潤(rùn)滑作用,密封墊很容易磨損。長(zhǎng)時(shí)間在缺少流動(dòng)相的情況下運(yùn)行泵,還可能導(dǎo)致泵內(nèi)部的密封圈損壞,進(jìn)而影響泵的性能和壽命。
5. **系統(tǒng)壓力異常**
* 流動(dòng)相跑空后,系統(tǒng)內(nèi)的壓力可能會(huì)發(fā)生異常變化。這可能會(huì)導(dǎo)致單向閥、泵、柱子和檢測(cè)器等部件堵塞或損壞。
### 二、處理措施
1. **立即停泵并斷開(kāi)管路**
* 發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相跑空后,首先要立即停止泵的運(yùn)行,以防止進(jìn)一步的損壞。同時(shí),將流動(dòng)相到脫氣機(jī)等設(shè)備的管路斷開(kāi),防止空氣繼續(xù)進(jìn)入系統(tǒng)。
2. **排氣和清洗**
* 使用注射器或其他工具,將泵及管路中的空氣排出。可以打開(kāi)沖洗閥,以較大的流速(如3-5ml/min)進(jìn)行排氣,確保系統(tǒng)內(nèi)的氣泡被完全清除。然后換上足量的新流動(dòng)相,通過(guò)泵進(jìn)行循環(huán)清洗,以去除可能殘留的雜質(zhì)和氣泡。
3. **檢查并更換密封圈**
* 長(zhǎng)時(shí)間的干磨可能導(dǎo)致泵內(nèi)部的密封圈磨損。因此,需要檢查密封圈的狀況,如果發(fā)現(xiàn)磨損嚴(yán)重,應(yīng)及時(shí)更換。為了確認(rèn)密封圈的性能,可以進(jìn)行壓力和泄露測(cè)試。
4. **沖洗色譜柱**
* 使用適當(dāng)?shù)娜軇┮暂^低的流速?zèng)_洗色譜柱,直至基線穩(wěn)定且確認(rèn)柱子內(nèi)無(wú)氣泡為止。這一步驟有助于恢復(fù)色譜柱的性能并去除可能殘留的空氣。
5. **設(shè)置保護(hù)參數(shù)**
* 在儀器軟件中設(shè)置泵運(yùn)行的最低壓力值。當(dāng)流動(dòng)相不足導(dǎo)致壓力下降時(shí),泵將自動(dòng)停止工作,以保護(hù)儀器不受損壞。同時(shí),設(shè)置溶劑瓶里流動(dòng)相的實(shí)際體積以及最小允許運(yùn)行的體積。軟件可以根據(jù)流速和時(shí)間自動(dòng)計(jì)算溶劑瓶?jī)?nèi)的剩余流動(dòng)相量,并在到達(dá)最小允許運(yùn)行的體積時(shí)自動(dòng)停止運(yùn)行。
6. **重新進(jìn)樣實(shí)驗(yàn)**
* 在完成上述步驟并確認(rèn)儀器恢復(fù)正常后,可以進(jìn)行重新進(jìn)樣實(shí)驗(yàn)。通過(guò)比較實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的前后變化,評(píng)估流動(dòng)相跑空對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響程度。
7. **預(yù)防措施**
* 定期對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行檢查和維護(hù),確保各部件的正常運(yùn)行和性能穩(wěn)定。同時(shí),嚴(yán)格遵守操作規(guī)程,避免操作失誤導(dǎo)致的流動(dòng)相跑空等問(wèn)題的發(fā)生。
綜上所述,流動(dòng)相跑空對(duì)色譜柱的影響是顯著的,但只要采取正確的處理措施和預(yù)防措施,就可以有效地減少或避免這些影響。 |